摘要
三聚氰胺固相萃取（SPE）方法，含量測定LC-UV方法，三聚氰胺含量測定
內(nèi)容
三聚氰胺分析方法包組件清單
包括：
1 Venusil ASB-C18或ASB-C8色譜柱或XBP-C8色譜柱（4.6*250mm,5μm,150?）任選1支
2混合型的陽離子交換柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒，3盒
3真空固相萃取裝置（12位）
4 0.22μm，13mm Nylon針式過濾器過濾 200個/包
5三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品1瓶（250mg，≥99.5%）
6三聚氰胺分析方法手冊1份
7庚烷磺酸鈉（10g/瓶），高純甲醇、乙睛
? 試劑規(guī)格請以簽訂合同時為準(zhǔn)，艾杰爾科技擁有最終解釋權(quán)。
三聚氰胺理化性質(zhì)
三聚氰胺：英文名“melamine”，簡稱三胺，學(xué)名三氨三嗪， 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色結(jié)晶粉末，無毒，無味；相對密度：1570kg/m3 ；熔點：在常壓下，354℃分解；升華溫度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱堿性
化學(xué)性能：三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料，顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽；在強酸或強堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物；三聚氰胺與甲醛反應(yīng)制成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料、地板磚，廚房用具，防火纖維，商業(yè)濾膜，膠水和阻燃劑。
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固相萃取(SPE)方法
1 固相萃取(SPE)柱的選擇：
三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子和反相兩種吸附機理，并具有以下優(yōu)點：
1) 可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
2) 批次重復(fù)性好。
3) 回收率高，重現(xiàn)性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
圖1 PCX結(jié)構(gòu)式
2 樣品前處理步驟：
2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：
取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時，以提取液(1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
2.2提取：
稱取飼料/奶粉樣品5g (或牛奶10mL)，加入50mL 1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)，同時處理多個樣品，需要用真空固相萃取裝置（12位），可達到方便、快速、高通量分析樣品的目的。
2.3凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
2) 上樣：加入提取液3mL
2
3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干。
4) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5) 濃縮：50℃，氮氣吹干，20%甲醇/水定容至2mL。
2.4檢測：
用HPLC-UV中國農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)檢測方法分析，測得PCX柱的回收率結(jié)果如下：
添加水平（mg/L） 回收率
空白
0.01 116%
0.1 108%
0.5 92%
2 96%
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